国家认可文物检测机构中大科鉴
虽然国内外学者对古瓷器进行了多方面研究,但是,对于瓷器的热释光研究,仅仅局限于瓷器热释光的低温信号,即热释光的110 ℃信号。而对于热释光的高温信号(200 ℃以上) ,各实验室都没有进行过深入的研究。导致这种现状的主要原因是瓷器高温信号灵敏度低或高温信号太弱,一般都认为没有天然高温热释光信号的存在。我们的研究 结果表明,实际上大部分瓷器具有明显的热释光高温信号。1、瓷器热释光高温信号的制片和测量
瓷器样品在磨去表面釉层后,轻轻夹碎,直至很小,然后在丙酮中轻轻研磨。经丙酮分离,获得粒径为2 —8μm 的颗粒,按细颗粒常规法制成直径为10mm 的测片,重量约1mg。热释光信号检测在美国Daybreak 热释光仪中进行。检测滤光片为BG39 和Corning 7 - 59 ,升温速率为5 ℃/ s。
2、瓷器热释光天然发光特征
对32 个不同时代和地点的瓷器测量结果表明,只有4 个古代瓷器和现代瓷器没有热释光高温信号,其它样品都有高温信号,但其信号强弱相差极大。我们所测的样品中,最强的高达25000 个光子/ 秒,大部分的发光强度在10000 —1000 个光子/ 秒之间。天然热释光发光曲线都呈单峰,峰位都出现于200 —390 ℃之间(图1) 。
瓷器样品的热释光信号与相同年代的地质样品比较,其天然高温信号的发光强度偏低,这可能与瓷器的矿物组成特征有关:由于瓷器是经过1200 ℃以上的高温作用后烧成的,瓷胎中的长石熔化,多铝红柱石针状结晶体在长石中形成,石英颗粒边缘已被高二氧化硅玻璃溶液包围。虽然瓷器中SiO2 占60 % —70 % ,但是,大部分为玻璃态,石英只占20 % —30 %。
另外,瓷器的热释光发光强度与瓷器的产地、年代有关,明清的青花瓷器的热释光强度一般大于唐宋时代的瓷器。可能是随着制瓷技术的提高,瓷土中石英所占的比重加。
瓷器的矿物成分极为复杂,无法获得单矿物,磨成细颗粒的瓷器样品是混合矿物。不同窑口、不同时代的瓷器,矿物成分有所不同。因此,在其热释光的发 光曲线中有所反映,明显的体现在峰位的位置(温度) 和发光曲线形态的不同。目前我们还不清楚不同发光曲线所对应的矿物组合特征,或不同峰位对应的矿物(或矿物组合) 。
经过粗颗粒(只经夹碎) 的测片与细颗粒比较,两者的热释光特征基本一致,即人为研磨时,可能没有产生的假信号,或其值很小,或者检测到的信号全为假信号。对于后者的假设,可能不 成立。因为,按以往对于石英等矿物的研究,研磨产生的假信号一般都很弱,其热释光信号往往在300 ℃以下 。
3、对人工放射性(α、β) 辐照的响应
瓷器对于人工放射源(α、β) 的辐照是否有所反应,是决定高温信号能否成为热释光测年技术手段的关键之一。我们所研究的32个瓷器样品,无论有无天然热释光信号存在,它们对人工放射源 (α、β) 的辐照都有反应(图2) ,即在实验室中能够对瓷器样品进行人工辐照,可以进行热释光信号增长的模拟。但是有少量瓷器高温信号对于β响应不灵敏,而用α辐照,响应却较好。图2 中,曲线A为天然经15. 4 Gyβ辐照后马上测量的热释光发光曲线,曲线B 为经45 u - 2α辐照后马上测量的热释光发光曲线,C 为经15. 4Gyβ辐照后再放置3个星期测量的热释光发光曲线,D 为天然热释光发光曲线。
4、高温信号的稳定性
虽然各瓷器的矿物组成有差异,导致它们对辐照的响应也有所不同。但是,所有瓷器样品,低温峰的响应最强烈,如果不作预加热或辐照后放置一段时间,低温峰信 号掩盖高温峰信号,如图2 中的曲线A、B 为辐照后马上测量的发光曲线,高温峰信号被掩盖;而曲线C 为辐照后放置3 个星期后再测量的发光曲线,低温峰信号已经明显回落,显示出高温峰。类似于陶器和其它样品的辐照响应特征。
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